核心化學(xué)反應(yīng)基于卡爾費休容量滴定法,通常包含兩個步驟:
I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3;
II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN代表有機堿,如咪唑)
本款儀器采用雙鉑電極法+PID自動控制滴定流量,自動判定滴定終點,檢測精準(zhǔn),響應(yīng)迅速。
選擇無振動、無粉塵、無腐蝕性氣體的實驗室區(qū)域,保證工作臺平穩(wěn),環(huán)境溫度、濕度符合參數(shù)要求,避免陽光直射和空調(diào)直吹。
1. 把滴定管組件正確與底座連接,確保組件的球裝入座內(nèi)的連接槽,并把大藍(lán)色帽擰緊
2. 滴定杯固定在攪拌器上,放入攪拌子,把測量電極涂密封脂插入接口并旋轉(zhuǎn)一圈,
3. 把白色四氟進樣塞裝如密封膠墊涂密封脂插入對應(yīng)接口,備用接口塞也涂密封脂插入相應(yīng)接口,干燥管裝如分子篩及少量硅膠顆粒涂密封脂插入相應(yīng)接口。
4. 把試劑瓶內(nèi)裝卡爾試劑把瓶蓋擰緊,把溶劑瓶內(nèi)裝如溶劑把瓶蓋擰緊,把廢液瓶把瓶蓋擰緊,把三個瓶子按示意圖正確放置,把裝滿分子篩和少量變色硅膠顆粒的塑料干燥桶正確放置
5. 連接管路按照管路連接示意圖將滴定管、滴定池、電磁閥、試劑瓶、溶劑瓶、廢液瓶、干燥桶、溶劑泵、廢液泵的管路對應(yīng)連接,螺絲擰緊,排查管路無彎折、漏氣漏
需要涂密封脂的部位必須涂勻,否則會導(dǎo)致滴定池的漂移偏大,甚至無法平衡。
6. 接通電源,打開主機開關(guān),儀器進入自檢初始化狀態(tài),自檢完成后進入操作界面。
三、 日常維護與保養(yǎng)
1.每日維護:檢測完成后及時清洗管路、滴定杯,擦拭儀器表面,保持清潔;檢查管路有無漏液、電極有無污染。
2.每周維護:取出雙鉑電極,用無水甲醇擦拭電極表面,去除附著物;檢查攪拌子磨損情況,及時更換。
3.每月維護:校準(zhǔn)儀器滴定精度,排查管路老化、密封墊破損問題,更換老化管路;對攪拌器、滴定單元進行潤滑保養(yǎng)。
4.長期存放:排空所有試劑、廢液,很好的清洗儀器組件,電極干燥后密封存放;儀器放置在干燥通風(fēng)環(huán)境,主機定期通電防潮。
四、 安全注意事項
卡爾·費休試劑具有腐蝕性、毒性,操作時需佩戴防護手套、護目鏡,避免皮膚、眼睛直接接觸;若不慎接觸,立即用大量清水沖洗,嚴(yán)重時及時就醫(yī)。
七、 試劑廢液不可直接傾倒,需收集后按實驗室危廢標(biāo)準(zhǔn)處理。
八、 儀器需放置在平穩(wěn)、干燥、通風(fēng)的實驗臺,遠(yuǎn)離熱源、水源,防止電路短路。
九、 開機前檢查電源線、管路連接,確保無破損、漏液,禁止帶電插拔電極。
十、 操作過程中嚴(yán)禁打開滴定杯蓋,避免空氣中水分進入影響檢測結(jié)果。
十一、 非專業(yè)人員不得拆卸、改裝儀器內(nèi)部組件。
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